儀器正常的使用壽命無疑是由設(shè)計和制造決定的,但是,儀器在使用過程中的維護工作對儀器使用壽命的效果有著重要的影響。實踐證明,一臺儀器的維護工作做得好,就會有效地延長其使用和提高其使用效果。所以,使用者都必須注意并十分認真的做好儀器的日常維護工作。
空心陰極燈的質(zhì)量檢查
在原子吸收分析中,空心陰極燈的性能直接影響分析結(jié)果。因此,檢查燈的質(zhì)量是原子吸收分析中的一個重要工作,通常從如下幾方面檢查:
(1) 光譜掃描法 采用光譜掃描法,達到下列要求即認為燈的質(zhì)量合格。
A光強在其zui大工作電流的1/3—2/3范圍內(nèi),對共振線進行光譜掃描,透光率達到
100%,或配用記錄儀器(10mv)達到滿度。程序控制儀器將會自動顯示。
B背景共振線兩側(cè)的背景強度≤1%,注意不同的元素有不同的要求。
C穩(wěn)定性經(jīng)充分預熱后(一般20—30min),發(fā)光穩(wěn)定度≤1%30min(所有的儀器本身的漂移應(1%)。
(2)定期檢查點燃空心陰極燈,觀察燈的輝光顏色。充氖氣的燈,正常為橙紅色氖光,有雜質(zhì)時變淡(橙紅→粉紅→白光)。充氬氣的燈,正常為淡紫色,有雜質(zhì)時變淡,但不如氖變化明顯。燈內(nèi)如果存在惰性氣體以外的雜質(zhì)氣體時,將使燈的發(fā)射減弱,甚至出現(xiàn)分子線或“背景發(fā)射”,結(jié)果使測定靈敏度下降和工作曲線彎曲。
(3)測定靈敏線通常測定某一元素測定的特征濃度,靈敏度高的燈質(zhì)量較好。
空心陰極燈發(fā)射強度的穩(wěn)定性與本身質(zhì)量和電源的穩(wěn)定性有關(guān),其的電流不能太大,否則發(fā)射縣變寬,噪聲大,產(chǎn)生自蝕現(xiàn)象,會加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗,同時光強度變的不穩(wěn)定,縮短燈的使用壽命。一般用恒六電源供電,要求其穩(wěn)定度,0.05%。
1.空心陰極燈超過zui大電流會會使陰極材料大量賤射,熱蒸發(fā)或陰極熔化,壽命縮短,因此使用中不要超過zui大電流,
2.長期放置的燈回因氣體遺漏等原因而不能正常使用,一般在3個月左右將燈點燃一段時間。
3.長期使用的燈會老化的,產(chǎn)生早聲大,信號不穩(wěn)定,能量小,可采用反接激活,出去雜質(zhì)氣體。
4.剛剛熄滅的低熔點燈應等其冷卻后從燈架上取下。
5.注意光窗不能玷污,如有臟的,可用鏡頭紙搽干凈
6.不易進行反接處理的燈:主要是低溫易揮發(fā)元素的HCL,如:As,Zn,Se,Hg,Pb, Sn,K,Na,Ca, Mg,Ba,Sr等,這些燈在使用中一定要注意電流不能超過zui大電流,否則回濺射或揮發(fā)的
7.HCL需要反接處理時的現(xiàn)象:燈的預熱時間較長,不穩(wěn)定,等內(nèi)顏色是粉紅色的,
8.反接處理到什么程度就可以:正向接燈看到燈內(nèi)顏色為紅色。
9.反接處理的原理:加熱有吸氣性能的陽極,吸取燈內(nèi)的雜氣,提高穩(wěn)定性和燈內(nèi)的真空
10.長時間放置燈正向老練處理的作用:主要是活化陰極表面,使燈的穩(wěn)定性和發(fā)射強度得以改善。
11.空心陰極燈一旦打碎,陰極物質(zhì)暴露在外面,為了防止陰極材料上的某些有害元素影響人體健康,應按規(guī)定對有害材料進行處理,切勿隨便亂丟。
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